Die Stoffprüfung umfasst die analytische Untersuchung von festen, flüssigen und gasförmigen Stoffen hinsichtlich ihrer chemischen Zusammensetzung, ihrer mechanischen Eigenschaften und ihrer Verunreinigungen. Zu den typischen Prüfobjekten zählen Metalle, Kunststoffe, Elastomere, Chemikalien, Wasser sowie Bedarfsgegenstände des täglichen Gebrauchs. Der vorliegende Beitrag beschreibt den Ablauf einer Stoffprüfung von der Probenahme über die Probenvorbereitung bis zum Einsatz zentraler Prüfverfahren wie Zugversuch, Spektralanalyse und Chromatografie. Erläutert werden außerdem die bewertungsrelevanten Kennwerte, die gemeinsam ermittelbaren Werkstoffparameter sowie die einschlägigen Normen der Reihen DIN EN ISO und ASTM. Das Zusammenführen dieser Prüfschritte erlaubt eine belastbare Bewertung der Stoffeigenschaften und dient der Produktentwicklung, der Wareneingangskontrolle und der Konformitätsbewertung.
Prüfobjekte und Probenarten
Zu den Prüfobjekten der Stoffprüfung zählen metallische Werkstoffe, polymere Werkstoffe, keramische Stoffe, Chemikalien, Wasser, Böden sowie Bedarfsgegenstände mit Kundenkontakt. Die Probenarten reichen von Massivproben wie Stäben, Blechen und Gusskörpern über pulverförmige und granulatförmige Stoffe bis zu flüssigen Proben und Gasen. Für mechanische Prüfungen werden überwiegend standardized Probekörper eingesetzt, deren Geometrie den jeweiligen Werkstoffprüfnormen entspricht. Bei chemischen Fragestellungen stehen Homogenisat, Einzelprobe oder Mischprobe zur Auswahl; die Entscheidung hängt von der erwarteten Inhomogenität des Stoffes ab. Anzustreben ist stets eine Probe, die die Grundgesamtheit der Lieferung repräsentiert. Andernfalls lassen sich Messwerte selbst mit präzisen Geräten nicht auf die Charge übertragen. Die Dokumentation der Probenart, des Probenumfangs und des Probenzustands gehört deshalb zum festen Bestandteil jedes Prüfauftrags.
Probenahme und Probenvorbereitung
Die Probenahme folgt einem schriftlichen Plan, der Entnahmeorte, Entnahmemengen und Anzahl der Teilproben festlegt. Bei Schüttgütern wird an mehreren Stellen der Charge entnommen und zu einer Mischprobe vereint; bei Flüssigkeiten ist vor der Entnahme eine Durchmischung vorzunehmen, sofern keine Schichttrennung Gegenstand der Prüfung ist. Die Kennzeichnung der Proben mit eindeutiger Identifikation, Entnahmedatum und Entnahmeort verhindert Verwechslungen im Labor. In der Probenvorbereitung werden die entnommenen Proben für das jeweilige Prüfverfahren aufbereitet: Zerkleinern und Sieben für die Elementaranalyse, Entfetten und Trocknen für die Wägung, das Stanzen oder Fräsen von Zugproben sowie das Entnehmen von Spänen für die spektrometrische Analyse. Größeneffekte, Feuchtigkeit und Oberflächenverunreinigungen sind vor der Prüfung zu beseitigen, da sie das Ergebnis unmittelbar verfälschen können. Jede Vorbereitungsschritt wird im Prüfbericht festgehalten.
Prüfverfahren:
Zugversuch, Spektralanalyse und Chromatografie
Der Zugversuch gehört zu den zerstörenden mechanischen Prüfverfahren und liefert Kennwerte wie Zugfestigkeit, Streckgrenze, Bruchdehnung und Elastizitätsmodul. Die Probe wird in einer Universalprüfmaschine bis zum Bruch gedehnt, wobei Kraft und Verlängerung kontinuierlich aufgezeichnet werden. Die Spektralanalyse, häufig als Funkenemissionsspektrometrie oder Röntgenfluoreszenzanalyse ausgeführt, bestimmt die elementare Zusammensetzung einer Probe über die Intensität charakteristischer Spektrallinien. Sie eignet sich für die chemische Analyse von Metallen und anderen anorganischen Stoffen. Die Chromatografie trennt Stoffgemische in ihre Bestandteile. In der Gaschromatografie werden flüchtige Verbindungen getrennt, häufig gekoppelt mit der Massenspektrometrie zur Identifizierung; die Flüssigkeitschromatografie, etwa die HPLC, erfasst schwer flüchtige und thermisch instabile Substanzen. Die Wahl des Verfahrens richtet sich nach dem Prüfziel, der Probenmatrix und der geforderten Nachweisgrenze. Häufig werden mehrere Verfahren kombiniert, um mechanische und chemische Eigenschaften gemeinsam zu bewerten.
Kennwerte:
Empfindlichkeit, Wiederholgenauigkeit und Linearbereich
Die Empfindlichkeit eines Prüfverfahrens beschreibt, wie stark das Messsignal auf eine Änderung der Gehaltskonzentration reagiert. Hohe Empfindlichkeit erlaubt den Nachweis geringer Spuren; das Verfahren wird deshalb bei der Bestimmung von Schwermetallen oder organischen Spurenverunreinigungen herangezogen. Die Wiederholgenauigkeit gibt die Streuung der Messwerte an, die unter identischen Bedingungen an derselben Probe erhalten werden; sie wird über die Standardabweichung wiederholter Messungen charakterisiert. Ein kleiner Streuwert ist Voraussetzung für belastbare Vergleichsmessungen zwischen Prüflabor und Auftraggeber. Der Linearbereich bezeichnet das Konzentrationsintervall, in dem die Kalibrierfunktion als Gerade darstellbar ist. Messwerte außerhalb dieses Bereichs führen zu systematischen Abweichungen; die Probe ist dann zu verdünnen oder anzureichern. Vor jeder Messreihe ist der Arbeitsbereich durch Kalibrierstandards festzulegen. Diese drei Kennwerte werden im Rahmen der Verfahrensvalidierung ermittelt und im Prüfverfahren dokumentiert.
Ko-prüfbare
Parameter und Werkstoffkennwerte
Aus der Zugprüfung gehen Kennwerte wie Zugfestigkeit, Streckgrenze, Bruchdehnung, Elastizitätsmodul und Querkontraktionszahl hervor. Spektralanalytische Verfahren liefern die Konzentrationen der Legierungselemente, Begleitelemente und Spurenelemente. Chromatografische Verfahren ergeben Gehalte einzelner organischer Verbindungen, etwa von Weichmachern, Lösemittelresten oder Zersetzungsprodukten. Werden die Verfahren an derselben Charge kombiniert, lassen sich Zusammenhänge zwischen Zusammensetzung und mechanischem Verhalten erkennen. So kann beurteilt werden, ob eine beobachtete Festigkeitsabweichung mit einer Abweichung in der chemischen Zusammensetzung zusammenhängt. Ergänzend sind Härtewerte, Dichte und thermoanalytische Kenngrößen gemeinsam ermittelbar, wenn der Prüfauftrag dies vorsieht. Wichtig ist die Zuordnung aller Einzelergebnisse zu derselben Probenidentifikation, damit die Daten im Prüfbericht eindeutig verknüpfbar sind. Der Auftraggeber sollte die gewünschten Parameter vor Auftragserteilung festlegen.
Anwendungsgebiete
und Normen (DIN EN ISO, ASTM)
Die Stoffprüfung wird unter anderem in der metallverarbeitenden Industrie, im Kunststoffbau, in der Wasseranalytik, in der Chemikalienprüfung und in der Konformitätsbewertung von Konsumgütern eingesetzt. Für den Zugversuch an Metallen ist die DIN EN ISO 6892-1 maßgebend, für Kunststoffe die DIN EN ISO 527; auf ASTM-Seite gelten die Reihen ASTM E8 für Metalle und ASTM D638 für Kunststoffe. Spektralanalytische Analysen werden nach DIN EN ISO und ASTM-Reihen für die optische Emissionsspektrometrie und die Röntgenfluoreszenzanalyse durchgeführt. Für chromatografische Bestimmungen existieren nationale und internationale Verfahrensnormen, die Probenahme, Aufbereitung, Trennbedingungen und Auswertung festlegen. Das akkreditierte Prüflabor wendet die vom Auftraggeber benannte Norm an; liegt keine Namensnennung vor, erfolgt die Auswahl nach Matrix und Prüfziel. Abweichungen von der Norm sind im Prüfbericht anzugeben und zu begründen.
FAQ
Wie wird bei einer Stoffprüfung mit Wiederholungsmessungen und strittigen Daten verfahren?
Bei begründeten Zweifeln am Ergebnis einer Stoffprüfung wird die Messung an der aufbewahrten Rückstellprobe mit demselben Verfahren wiederholt. Stimmen die Ergebnisse der Wiederholungsmessung mit den Ausgangswerten überein, gilt der ursprüngliche Befund als bestätigt. Bei Abweichungen prüft das Labor Kalibrierung, Probenvorbereitung und Probenhomogenität und teilt das Ergebnis der Ursachensuche dem Auftraggeber mit.
Wie lange dauert eine Stoffprüfung bis zur Berichtsübergabe?
Die Durchlaufzeit einer Stoffprüfung hängt vom Umfang der Prüfaufträge, von der Anzahl der Verfahren und von der Verfügbarkeit der Geräte ab. Einfache Einzelbestimmungen sind kürzer durchführbar als kombinierte Programme aus Zugversuch, Spektralanalyse und Chromatografie. Der verbindliche Termin wird erst nach Prüfauftragseingang und Prüfung der Unterlagen schriftlich mitgeteilt.
Welche
Probenanforderungen gelten für die Einreichung zur Stoffprüfung?
Für die Stoffprüfung ist eine ausreichende Probenmenge einzureichen, die die geforderten Prüfungen und eventuelle Wiederholungsmessungen abdeckt. Die Probe ist eindeutig zu kennzeichnen und mit Angaben zur Matrix, zum erwarteten Gehaltsbereich und zu den gewünschten Prüfverfahren zu versehen. Eine Kühlkette oder besondere Verpackung ist vorzusehen, wenn die Probe flüchtige oder leicht zersetzliche Bestandteile enthält.